ГОСТ 22974.13-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ
ПЛАВЛЕНЫЕ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации
МТК 72; Институтом
электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика
Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главная
государственная инспекция Туркменистана
|
Республика
Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской
Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134
межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.13-85
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ
ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения
углерода
Melted welding fluxes.
Method of carbon
determination
Дата введения
2000-01-01
1 Область применения
Настоящий
стандарт устанавливает кулонометрический
метод определения углерода при содержании от 0,01 до 0,1 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ
4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ
4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические
условия
ГОСТ
4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ
4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ
5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ
16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
ГОСТ
22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования
к методам анализа - по ГОСТ
22974.0.
4 Кулонометрический метод определения углерода
4.1 Сущность метода
Метод основан на
сжигании навески в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С,
поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с
определенным начальным значением рН и последующем измерении необходимого для
восстановления исходного значения рН количества электричества,
пропорционального массовой доле углерода в навеске пробы.
При нагреве
флюса до 1300 °С одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый
кремний.
Для поглощения
фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной
смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизуется.
Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной
смолы, а фтористоводородная кислота поглощается анионитной смолой.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для
определения углерода
1 - баллон с кислородом по ГОСТ 5583, с редукционным вентилем пуска и
регулировки тока кислорода; 2 -
редуктор-манометр тонкой регулировки тока кислорода; 3 - поглотитель, заполненный
аскаритом; 4 - трубчатая
печь, обеспечивающая нагрев до 1300 °С; 5 -
лодочка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147, прокаленная при 1300 °С в токе кислорода; 6 - трубка
фарфоровая внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм; 7 - сосуд-поглотитель диаметром 25 мм и
высотой 150 мм с отростками для подвода
резиновых трубок, заполненных влажной анионитной
смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет
провести 15 - 20 определений углерода. Затем
его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут
кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на
то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять
поглотитель; 8- экспресс-анализатор
углерода типа АН-7560 или других аналогичных
типов
Рисунок 1 - Установка
для определения углерода
Крючок, с
помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный
из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и
длиной 500 - 600 мм.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118, раствор массовой концентрации 1 %.
Калий
железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ
4207.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Стронций
хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Аскарит.
Меди (II) оксид по ГОСТ 16539,
прокаленный при 800 °С в течение 4 - 5 ч.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ
4199.
Смола анионитная
ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной
водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.
Поглотительный
раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция и 1 г натрия тетраборнокислого растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.
Вспомогательный
раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого
калия растворяют в 1000 см3
дистиллированной воды.
4.3 Проведение
анализа
Навеску флюса массой
0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г оксида меди и
перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть
фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут
в течение 2 мин.
4.4 Обработка
результатов
4.4.1 Массовая доля углерода С, %, при навеске 0,5 г соответствует показанию
цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта
С = а - a1, (1)
где а - показания цифрового индикатора прибора, полученные в
результате сжигания навески анализируемого материала, %;
а1 - показания
прибора, полученные в результате сжигания плавня.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения
массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля углерода
|
Δ
|
Допускаемое расхождение
|
δ
|
dk
|
d2
|
d3
|
От 0,01 до 0,02 включ.
|
0,004
|
0,005
|
0,004
|
0,005
|
0,003
|
Св. 0,02 » 0,05 »
|
0,006
|
0,008
|
0,006
|
0,008
|
0,004
|
» 0,05 » 0,10 »
|
0,011
|
0,014
|
0,012
|
0,014
|
0,07
|
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 1
2
Нормативные ссылки. 1
3
Общие требования. 2
4 Кулонометрический метод определения углерода. 2
|
Ключевые слова: флюсы сварочные
плавленые, разложение флюса, определение углерода, нормы точности